（二）由上述（一）陰離子檢測結果，經換算得 NO2
－－N、NO3
－－
N 及 PO4
3－
－P 之濃度( mg / L)。
NO2
－
( mg /L) × 0.304 ＝ NO2
－－N ( mg /L)
NO3
－ ( mg /L) × 0.226 ＝ NO3
－－N ( mg /L)
PO4
3－
( mg /L) × 0.326 ＝ PO4
3－
－P ( mg /L)
表 4.4 七種陰離子配製儲備標準溶液其乾燥試藥之取用量
陰 離 子 標 準 品 取 用 量（g /L）
F－ NaF 2.210
Cl－ NaCl 1.6485
Br－ NaBr 1.2876
NO3
－ NaNO3 1.3707
NO2
－ NaNO2 1.4998
PO4
3－
KH2PO4 1.4330
SO4
2－
K2SO4 1.8141
置於乾燥器中乾燥至恆重，勿在烘箱內乾燥。
一部分萃出液任一待測物之濃度高於此標準，或以瓶式萃取所得之任
一揮發性成分濃度高於此標準時，則不須繼續進行其他萃取步驟或萃
出液分析。
（二）乾固體含量小於 0.5％ 之液體廢棄物，經由 0.6～0.8 µm 之
玻璃纖維濾紙過濾所得之濾液，即視為 TCLP 之萃出液，俟分析後
得待測物之濃度。
（三）含液相之廢棄物，其乾固體含量大於或等於 0.5％ 時，將廢
棄物過濾分離後，濾液部分視為 TCLP 之萃出液，保存待分析；固
相則視需要將顆粒減小後，以 20 倍重的萃取液萃取；萃取液之選擇
依廢棄物固相酸鹼性而定，測試揮發性待測物（表 4.5）時，須使用
特殊的萃取容器。萃取後以 0.6～0.8 µm 之玻璃纖維濾紙過濾，濾液
視為 TCLP 之萃出液。
（四）固相廢棄物經萃取所得之萃出液與液相濾液若無任一待測物濃
度超過溶出標準時，則個別分析後，將結果以體積權重計算平均濃
度，得待測物之濃度。
B. 適用範圍：
本溶出試驗方法係用於測試固相、液相或多層相之廢棄物中有
機、無機待測物之移動性（Mobility）。
C. 設備：
（一）旋轉裝置：如圖 4.5 所示。
（二）萃取容器
1.零空間萃取容器（Zero-Headspace Extraction Vessel, ZHE）：如圖 4.6
所示。
2.瓶式萃取容器(Bottle Extraction Vessel)：欲測試廢棄物中非揮發性成
分時，需使用足以容納樣品及萃取液之瓶罐。
（三）過濾裝置（過濾宜在煙櫥中進行）
1.ZHE：欲測試廢棄物中揮發性成分時，使用此種容器過濾，其必須
能使用玻璃纖維濾紙，並能承受過濾所需的壓力（50 psi）。
2.過濾器：測試非揮發性成分時，不論簡單真空單元或複雜的系統，
需使用能支撐玻璃纖維濾紙且能承受過濾所需壓力（達 50 psi 或以
上）之過濾器。
3.過濾裝置之材質應為惰性且不溶出或吸附待測物。
（四）濾紙、磁攪拌器、粉碎機、pH 計
（五）ZHE 萃出液收集裝置：
使用 泰勒（Tedlar） 袋或以玻璃、不銹鋼、鐵氟龍製之氣密式
注射器（Syringe），以收集濾液或萃出液，或用以混和濾液及萃出液。
（六）ZHE 萃取液傳送裝置：
任何可以傳送萃取液而不改變其性質之裝置皆可（如正推量或蠕
動泵浦、氣密式注射器、加壓過濾器或其他零空間萃取的裝置）。
（七）天平、燒杯或錐形瓶、錶玻璃、烘箱
D. 試劑：
（一）試劑水
一般試劑水：
適用於重金屬及一般檢測分析。通常將自來水先經過初濾及去離
子樹脂處理，再經全套玻璃蒸餾器處理或逆滲透膜處理，以避免蒸餾
器或滲透膜污染。
（二）所有測試中所用的藥品純度必須至少為分析級試藥。
1.硝酸（HNO3）溶液，1 N：
將 64 mL 濃硝酸緩慢加入約 800 mL 試劑水中，定容至 1 L。
2.氫氧化鈉（NaOH）溶液，1 N：
溶解 40 g 氫氧化鈉於適量試劑水中，再定容至 1 L。
3.鹽酸（HCl）溶液，1.0 N：
將 83 mL 濃鹽酸緩慢加入約 800 mL 試劑水中，定容至 1 L。
4.冰醋酸（CH3COOH）：分析級試藥。
5.濃硝酸：分析級試藥。
（三）萃取液
1.萃取液 A：
在 1 L 量瓶中，將 5.7 mL 冰醋酸加入 500 mL 試劑水中，再
加入 64.3 mL 1 N 氫氧化鈉溶液，稀釋至刻度。此溶液之 pH 為 4.93
± 0.05，使用前檢查 pH 值。
2.萃取液 B：
在 1 L 量瓶中，將 5.7 mL 冰醋酸加入試劑水中，稀釋至刻度。
此溶液之 pH 為 2.88 ± 0.05，使用前檢查 pH 值。
3.應經常檢查萃取液是否有不純物造成干擾，若發現有不純物或 pH
不符上述規範，則應重新配製。
E. 步驟：
操作流程如圖 4.7。
圖 4.5 旋轉裝置 (行政院環境保護署環境檢驗所，2009)
圖 4.6 零空間萃取器(ZHE) (行政院環境保護署環境檢驗所，2009)
圖 4.7 TCLP 流程圖 (行政院環境保護署環境檢驗所，2009)
表 4.5 揮發性待測物 (行政院環境保護署環境檢驗所，2009)
化 合 物 溶出標準（mg/L）
丙酮 acetone —
苯 benzene 0.5
正丁醇 n-butyl alcohol —
二硫化碳 carbon disulfide —
四氯化碳 carbon tetrachloride 0.5
氯苯 chlorobenzene 100.0
氯仿 chloroform 6.0
1,2-二氯乙烷 1,2-dichloroethane 0.5
1,1-二氯乙烯 1,1-dichloroethylene 0.7
乙酸乙酯 ethyl acetate —
乙苯 ethyl benzene —
二乙醚 ethyl ether —
異丁醇 isobutanol —
甲醇 methanol —
二氯甲烷 methylene chloride —
甲基乙基酮 methyl ethyl ketone 200.0
甲基異丁基酮 methyl isobutyl ketone —
四氯乙烯 tetrachloroethylene 0.7
甲苯 toluene —
1,1,1-三氯乙烷 1,1,1-trichloroethane —
三氯乙烯 trichloroethylene 0.5
三氯氟甲烷 trichlorofluoromethane —
1,1,2- 三 氯 1,2,2- 三 氟 乙 烷
1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane —
氯乙烯 vinyl chloride 0.2
苯乙烯 styrene —
註 1：檢測表列中的化合物須使用零空間萃取容器。
註 2：係指「有害事業廢棄物認定標準」附表四的溶出標準。
4.6.2.2 汞R314.12C
A. 方法概要：
事業廢棄物萃出液樣品在分析前須經過消化步驟後才能進行總
汞的分析。消化後樣品溶液中汞先被還原成元素態汞再經由氣體載送
進入冷蒸氣原子吸收光譜儀，在253.7 nm波長處進行偵測。
B. 適用範圍：
本方法適用於事業廢棄物萃出液或水溶液樣品之檢測。本方法以
批次式汞冷蒸氣系統之儀器偵測極限為0.02 g。
C. 設備及材料：
（一）原子吸收光譜儀或同類型儀器 。
（二）汞中空陰極燈管或無電極放電燈管。
（三）記錄器、水浴槽、量筒、分析天平。
（四）吸收管、空氣泵、流量計、導氣管線、乾燥管。
（五）汞冷蒸氣產生器：
1、批次式汞冷蒸氣系統：裝置如圖4.8，其中a為密閉系統。b、c為開
放系統。
2、連續式汞冷蒸氣系統：裝置如圖4.9，其中a為連續產生系統。b為
流動注入系統。連續式汞冷蒸氣儀器之定量方法為：濃度對吸收度之
檢量線，在上機前樣品必須先行定容，以便換算樣品濃度。
D. 試劑：
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析試
藥級。若須使用其他等級試藥，在使用前必須要確認該試劑的純度足
夠高，使檢測結果的準確度不致降低。
（一）試劑水：參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別
指定，否則本方法所指的水皆為試劑水。
（二）濃硫酸：試藥級低汞含量。
（三）0.5 N 硫酸：取 14.0 mL 濃硫酸稀釋至 1 L。
（四）濃硝酸：低汞含量，若試劑空白值太高，則硝酸必須蒸餾。
（五）還原劑
1、硫酸亞錫溶液：
加25 g硫酸亞錫於250 mL 0.5 N之硫酸，此為一懸浮溶液，使用
時應持續攪拌，亦可用10 %氯化亞錫溶液代替。
2、氯化亞錫溶液：
加10 g氯化亞錫於含20 mL濃鹽酸之水中，稀釋至100 mL。
3、氫硼化鈉溶液：
以水溶解3 g氫硼化鈉與3 g氫氧化鈉，稀釋至250 mL。
註：上述兩種亞錫溶液久置易分解，應於使用前配製。若溶液有懸浮
狀態形成時，於使用時應連續攪拌之。上述溶液之體積足夠供應20
個樣品檢驗之所需。
（六）氯化鈉-硫酸羥胺溶液：
以水溶解 120 g 氯化鈉（NaCl）與 120 g 硫酸羥胺
（(NH2OH)2-H2SO4），稀釋至 1 L。亦可使用鹽酸羥胺（NH2OH-HCl）
取代硫酸羥胺（(NH2OH) 2-H2SO4）。
（七）低汞高錳酸鉀溶液，5 %（w/v）：
溶解50 g高錳酸鉀（KMnO4）於水中，稀釋至1 L。
（八）過硫酸鉀溶液，5 %（w/v）：
溶解 50 g 過硫酸鉀（K2S2O8）於水中，稀釋至 1 L。
（九）汞儲備溶液：
溶解 0.1354 g氯化汞（HgCl2）於 70 mL 水中，加入 1 mL 濃
硝酸，以水稀釋體積至 100 mL（1.0 mL = 1.0 mg Hg），亦可使用經
確認之市售儲備溶液。
（十）汞標準溶液：
連續稀釋汞儲備溶液製備成 0.1 g/mL 之標準溶液，此標準溶液
及儲備溶液的稀釋液必須每日配製，標準溶液以硝酸酸化使含 0.15
% 硝酸，酸應於未加入任何溶液之前加入量瓶中。
E. 步驟：
（一）樣品前處理：(依實驗室系統擇一處理)
1. 連續式汞蒸氣系統
(1)精取50 mL或適量之萃出液至 300 mL反應瓶（如BOD瓶）中。
(2)加入2.5 mL 濃硫酸和 1.3 mL 濃硝酸於每個反應瓶並混合均勻。
(3)再加 7.5 mL或適量高錳酸鉀溶液於每個反應瓶，搖勻後靜置 15
分鐘，若紫色褪色則再加高錳酸鉀溶液直至顏色不褪。空白試劑與標
準溶液亦須加入等量的高錳酸鉀。
(4)再加入4 mL 過硫酸鉀溶液至每一瓶中，置於 95℃水浴中加熱 2
小時後，取出並冷卻至室溫。
(5)加入足夠的氯化鈉-硫酸羥胺溶液於各反應瓶以還原過量之高錳酸
鉀，加入時輕搖反應瓶使完全反應均勻，等候至少 30 秒直到顏色消
失為止（註：因可能有氯氣會釋出，在抽氣櫃中操作此步驟）。
(6) 將溶液移入100 mL量瓶中，加試劑水至標線後，依據儀器操作說
明上機分析。
2. 批次式汞蒸氣系統
(1)精取100 mL或適量之萃出液至 300 mL反應瓶（如BOD瓶）。
(2)加入 5 mL 濃硫酸和 2.5 mL 濃硝酸混合均勻。
(3)每個樣品中再加 15 mL 高錳酸鉀溶液，搖勻後靜置 15 分鐘，若
紫色褪色則再加高錳酸鉀溶液直至顏色不褪。空白試劑與標準溶液亦
須加入等量的高錳酸鉀。
(4)再加入8 mL 過硫酸鉀溶液至每一瓶中，並於 95℃水浴中加熱 2
小時，取出並冷卻至室溫。
(5)冷卻後加入 6 mL 氯化鈉-硫酸羥胺溶液以還原過量之高錳酸鉀，
加入時輕搖反應瓶使完全反應均勻，等候至少 30 秒直到顏色消失為
止（註：因可能有氯氣會釋出，在抽氣櫃中操作此步驟）。
(6)在上機前再分別加入 5 mL 氯化亞錫或硫酸亞錫溶液於反應瓶，
並迅速連接樣品瓶至通氣裝置。
（二） 檢量線製備：
取適當量標準溶液，由高濃度至低濃度序列稀釋成五組不同濃度
之檢量線製備用溶液(不含空白點) ，分別置於300 mL反應瓶（如BOD
瓶），依E(一)之步驟進行前處理。(例如:取 0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、
10.0 mL 汞標準溶液(0.1 g/mL)置入 300 mL反應瓶（如BOD瓶），加
入水使每瓶溶液總體積為50 mL或100 mL，依前述步驟進行前處理。
對連續式汞蒸氣系統其濃度為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 g/L
（三） 儀器分析：依照分析儀器之操作步驟
1.使用批次式汞冷蒸氣系統：
靜置樣品，調整流速為 1~2 L/min 之循環幫浦持續通氣，吸收
值在 30 秒內可達最大，記錄其最大值後，打開旁路並持續曝氣使吸
收度降至最低。再關掉旁路，從反應瓶移開玻璃曝氣管，繼續通氣。
一旦圖譜之紀錄回復至基線時，除去反應瓶之瓶塞連同所附之玻璃濾
板，另以內裝 1/100 (V/V)硝酸溶液之反應瓶更替，清洗系統數秒鐘，
待圖譜之紀錄回復至基線並穩定後，繼續測定其他標準溶液
2.連續式汞冷蒸氣系統：
上機時使用氫硼化鈉或氯化亞錫之還原劑，當吸收度穩定時即可
讀取。
（四） 建立分析汞之檢量線（批次式汞冷蒸氣系統：g vs 吸收度；
連續式汞冷蒸氣系統：g/L vs 吸收度），利用未知樣品的吸收度代入
檢量線以求取質量或濃度。
F. 結果處理：
（一） 連續式汞冷蒸氣系統
樣品中汞之濃度(mg/L)可由檢量線求得。
依下式計算樣品中汞濃度：
樣品中汞濃度(mg/L) ＝A×V1/(V×1000)
A ：由檢量線求得之汞濃度(g/L)。
V ：前處理之取樣體積 (mL)。
V1 ：樣品經前處理後最終定容體積。
（二） 批次式汞冷蒸氣系統
樣品中汞之濃度(mg/L)可由檢量線求得。
依下式計算水樣品中汞濃度：
樣品中汞濃度(mg/L) ＝A/V
A ：由檢量線求得之汞濃度(g)。
V ：前處理之取樣體積 (mL)。